分散固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜中灭蝇胺残留

摘要

为解决目前蔬菜等农产品中灭蝇胺农残难检的实际问题,研究采用乙酸铵乙腈提取、分散固相萃取技术建立了蔬菜样品中灭蝇胺的高效液相色谱检测方法,并从流动相的配比及洗脱方式、固相萃取剂用量等方面对方法进行了优化。结果表明:该方法的线性范围为0.05~1.0μg/mL,相关系数为0.9999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,蔬菜加标回收率范围为96.3%~103.0%,相对标准偏差范围为0.96%~5.02%;与NY/T 1725—2009标准方法相比,改进后样品前处理方法由繁琐耗时的固相萃取加旋转蒸发浓缩改良为高效简便的分散固相萃取方法,同时将恒定比例的流动相洗脱方式改良为不同配比的流动相梯度洗脱方式,不需要反复冲洗维护色谱柱,使测定变得连续且具有可重复性,定量方式也由单点标样定量变为标曲定量,结果更加准确。采用优化后的方法对市场随机选取的豆角、芹菜和黄瓜各12批次样品进行检测,其中豆角中灭蝇胺的检出率较高,且有一定批次的不合格样品。