气相色谱法测定克拉霉素有机溶剂残留量

摘要

目的 建立克拉霉素中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱柱按内标法测定克拉霉素合成过程中涉及的乙醇、二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的残留量.色谱柱为内壁涂有5%苯基T和95%聚二甲基硅氧烷的Alltech ECTM-5型毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.2 μm);柱温:70℃;升温速率为20℃·min-1,最终温度140℃,维持2 min;汽化室190℃,氢火焰离子化检测器300℃;载气为氮气,流速1 mL·min-1;选择四氢呋喃为内标.结果 各溶剂线性关系良好,乙醇、二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的r分别为0.999 8,0.999 2,0.999 6;RSD＜5%;3种溶剂的最低检测限分别为22(S/N≥3)、43(S/N≥3)和0.3 ng·mL-1(S/N≥3);样品中上述有机溶剂残留量均符合要求.结论 该法快捷、精确,可有效用于克拉霉素有机溶剂残留量的测定.