固相萃取-气相色谱三重串联四级杆质谱法测定海河流域地下水中六六六和滴滴涕

摘要

建立了以固相萃取、气相色谱-三重串联四级杆质谱法(GC/MS/MS)测定地下水中8种六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)残留的方法.用Bond Elut C18固相萃取小柱净化富集地下水水样,优化前处理条件、色谱和质谱条件参数,在多反应监测模式下进行定性、定量分析.加标浓度为2 ng/L时,地下水水样平均加标回收率为101.9%~120.1%,相对标准偏差为3.2%~9.9%(n=6);空白水样平均加标回收率为101.5%~116.6%,相对标准偏差为3.5%~12.2%(n=6).结果表明,在测定地下水水体中痕量HCH和DDT时,气相色谱-三重串联四极杆质谱相对于气相色谱-单四级杆质谱(GC/MS)检测具有更高的灵敏度和准确度.海河流域部分重点地区地下水水样监测结果表明:4种HCHs中,β -HCH检出率最高,HCHs浓度均低于地下水质量标准(GB/T 14848—1993)规定I类水HCHs的限值要求;4种DDTs中,p,p'-DDE检出率最高,DDTs浓度均低于地下水质量标准(GB/T 14848-1993)Ⅱ类限值.