磺胺二甲嘧啶中4-氨基苯酚检测方法的建立与选择

摘要

建立比色法和高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶药物中潜在杂质4-氨基苯酚的分析方法,基于二法的优缺点比较,选择了灵敏度高、可定量分析的高效液相色谱法满足日常检测需要,并按照人用药品注册技术要求国际协调会ICH三方协调指导文件ICH Q2(R1)进行方法学验证.应用高效液相色谱法C18反相色谱柱,柱温40°C,流动相为Na2HPO4(8.95 g/L):NaH2PO4(3.90 g/L)∶甲醇＝3∶ 3∶ 2,流速1.0 ml/min,紫外检测波长为235 nm.在0.05～1.00 μg/ml之间有良好的线性关系,线性相关系数R=0.9993,检出限为2.0mg/kg,定量限为5.0mg/kg.该方法的准确度和精密度均满足要求,用于3个批次实际磺胺二甲嘧啶原料药样品检测,结果未检出含有4-氨基苯酚.结果 表明该高效液相方法适用于磺胺二甲嘧啶及类似药物中潜在杂质4-氨基苯酚的检测.