高效液相色谱法(HPLC)

摘要： 目的 建立不同批次大黄浸膏高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,评价大黄药材的质量。方法 采用 HPLC 法,Thermo C_(18)(4.9 mm × 250 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇(B)-0.1% 磷酸水(A)做流动相,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长280 nm,柱温30 °C,进样量为10 μL。结果 通过使用中药指纹图谱相似度评价软件分析,共标定了16个共有峰,指认了芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚5个化学成分。相似度为0.691 ~ 0.984,通过相似度评价结合SPSS聚类分析和主成分分析对10批大黄浸膏指纹图谱进行质量评价,并对指认的5个指标成分进行含量测定研究。结论 建立的大黄浸膏HPLC指纹图谱准确、方法简便、专属性强,对完善大黄浸膏的质量评价具有重要意义。

摘要： 为了调查国内食品金属罐中双酚类物质的迁移水平,本文建立了同时测定食品金属罐中14种双酚类物质迁移量的高效液相色谱法,并研究了杀菌过程对双酚类物质迁移的影响及食品金属罐中双酚类物质的迁移规律。结果表明,14种双酚类物质在4种食品模拟物(4%体积乙酸、10%体积乙醇、50%体积乙醇和异辛烷)中线性关系良好,加标回收率为83.67%~107.05%,精密度范围为2.32%~7.67%,该方法的精密度和准确度较好,可用于食品金属罐中14种双酚类物质迁移量的检测分析。对市场上9种罐头和饮料用金属罐中的14种双酚类物质的迁移量进行了同时测定,发现有7种双酚类物质检出,无双酚A及其类似物的检出。基于欧盟限量标准要求,发现午餐肉罐头中的双酚A-(2-3-二羟基丙基)缩水甘油醚(BADGE·H_(2)O)、牡蛎葛根饮料中的双酚A-二(2-3-二羟基丙基)醚(BADGE·2H_(2)O)和黑莓罐中的双酚F-(2-3-二羟基丙基醚)(BFDGE·2H_(2)O)存在一定的迁移风险。此外,杀菌过程影响食品金属罐中双酚类物质的迁移种类和迁移量。迁移试验结束后,经过杀菌的金属罐中仅检测出BADGE·2H_(2)O,而未经杀菌的金属罐中同时检测到BADGE·2H_(2)O和双酚A-(3-氯-2羟丙基)(2-3-二羟基丙基)缩水甘油醚(BADGE·H_(2)O·HCl)。另外,食品模拟物的类型影响着双酚类物质的迁移量和迁移种类,且随着迁移温度的升高和迁移时间的增加,双酚类物质的迁移量逐渐升高直至平衡。

摘要： 目的:建立葛根提取液质量评价与控制方法。方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30°C,进样量5μL,检测波长250 nm。结果:葛根提取液指纹图谱中共标定出22个共有峰,指认出11个共有峰,10批葛根提取液指纹图谱相似度均大于0.99;9种成分在各自范围内线性关系良好,平均加标回收率96.77%~103.36%,RSD 1.30%~1.73%。结论:该方法操作简单、重复性和稳定性良好,为全面评价与控制葛根提取液的质量提供了科学依据。

摘要： 以野蔷薇为材料,提取内源多胺,用高效液相色谱法HPLC进行腐胺、亚精胺、精胺含量测定.结果表明,多胺提取过程中,样品用量0.2 g、冰浴浸提液300μL、苯甲酰化反应37°C,提取效率最高.HPLC检测参数:流动相为V(甲醇)∶V(水)(60∶40),进样量15μL,流速1 mL·min^(-1),柱温30°C,检测波长254 nm,保留时间15 min时,3种内源多胺可完全分离并定量测定,相关系数均大于0.99,测定加标回收率为87.17%~103.64%,表明该方法可靠.在野蔷薇体细胞胚胎发生过程中,叶片培养3 h,内源多胺无明显变化,培养3 d后,多胺总量和腐胺含量显著增加,5 d后,亚精胺和精胺含量显著增加,亚精胺含量最高,精胺其次,腐胺含量极显著下降,同时多胺总量下降,说明在野蔷薇体细胞胚胎发生的启动阶段,腐胺向下游产物亚精胺和精胺发生了转化;在培养25 d的愈伤组织中,多胺总量显著下降,腐胺和精胺含量很低,说明在野蔷薇愈伤组织增殖阶段,可能精胺作用不大.该试验建立了内源多胺的2 mL提取体系,该方法降低了样品材料的用量,多胺提取过程更简便高效,并初步探索了野蔷薇体细胞胚胎发生过程中内源多胺的变化规律.

摘要： 目的建立杜仲木香散的质量标准。方法采用显微观察法建立杜仲和木香的鉴别方法;以木香烃内酯和京尼平苷酸为质量控制指标,建立鉴定杜仲木香散的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。结果显微鉴别专属性良好;经HPLC法测得木香烃内酯和京尼平苷酸质量浓度分别在10.00~100.00、10.00~60.00μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好;加样回收率分别在96.98%~103.87%、98.93%~103.21%范围内,RSD值均小于3.00%。结论该方法简单、快速、准确,为杜仲木香散的质量标准研究提供依据。

摘要： 目的:建立HPLC法测定阿托伐他汀钙片对映异构体的分析方法。方法:采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正己烷-无水乙醇-乙酸(90∶10∶0.3,体积比)为流动相;检测波长为247 nm。结果:对映异构体与主峰分离良好;在对映异构体限度浓度10%~150%范围内线性关系良好,r≥0.999;对映异构体的回收率在99.1%~108.4%范围内,RSD小于5.0%(n=9);溶液在8 h内稳定;精密度和重复性RSD均小于5.0%。结论:方法准确可靠,可用于阿托伐他汀钙片的对映异构体检测。

摘要： 目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测养正消积胶囊中红景天苷、女贞苷、特女贞苷、鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XVII的含量,并结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对养正消积胶囊进行综合质量评价。方法采用Venusil XBP C_(18)色谱柱;流动相为乙腈-2 mL·L^(-1)磷酸溶液;梯度洗脱;检测波长分别为220 nm(检测红景天苷、女贞苷和特女贞苷)、238 nm(检测鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸和车叶草苷)和203 nm(检测绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XVII);采用SPSS 26.0统计软件对10批养正消积胶囊进行CA和PCA。结果养正消积胶囊中9种成分的线性范围良好(0.9991≤r≤0.9999);平均加样回收率为96.95%~100.10%(RSD值为0.67%~1.79%);CA和PCA结果一致,10批养正消积胶囊聚为3类,主成分1~2是影响养正消积胶囊质量评价的主要因子。结论建立的HPLC法可用于养正消积胶囊中多指标成分的定量控制和综合质量评价。

摘要： 为准确测定1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5⁃二氯⁃2,4⁃二硝基苯(DCDNB)、2,3,4⁃三氯⁃1,5⁃二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长240 nm,流动相为V_(ACN)/V_(Water)=55/45,流速1.2 mL·min^(-1),柱温25°C,进样量10μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R^(2)>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L^(-1),定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。

摘要： 目的:建立了高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾含量的方法。方法:甲醇-0.5%磷酸(50∶50,V/V)溶液为流动相,流速1 mL/min,UVD检测器检测光源285 nm。采用外标法测量食品中肉桂酸钾的添加量。结果:肉桂酸钾浓度在0~1.0 mg/mL,外标曲线拟合度为0.9994,拟合度高且具有较宽的线性范围,检测过程中主峰与杂质峰能较好地分离,设备的重复性,样品处理方法的稳定性和处理过程中肉桂酸钾的回收率,样品配制后的稳定性均满足分析要求,测得香辣萝卜干中肉桂酸钾的添加量为0.3290 mg/g。结论:该方法能较高效、稳定、无毒的检测出食品中肉桂酸钾的含量。

摘要： 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定牙膏中19种合成着色剂的检测方法。样品经水分散后超声提取,以10000 r/min离心5min,经0.45μm微孔聚四氟乙烯(PTFE)过滤后取滤液测定。采用Agilent eclipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温35°C,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,19种合成着色剂在1~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;方法检出限为0.3~2.6μg/g,定量下限为0.9~8.6μg/g。在25μg/g和400μg/g两个加标水平下,19种着色剂的平均回收率为95.2%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。该方法操作简便、快速、准确,适合于牙膏中多种合成着色剂的定性与定量检测。

摘要： 采用高效液相色谱法(HPLC)获得来自三个不同厂家的清热解毒口服液的色谱指纹图谱,三个厂家的清热解毒口服液各自平行测定10次,共获得30个指纹图谱.先采用主成分分析(PCA)投影判别法初步确定指纹图谱的分类数,然后用基本竞争型人工神经网络对30个指纹图谱进行分类,并抽取一部分指纹图谱构成训练集对网络进行训练,剩下的指纹图谱构成预报集,用来检验网络的对未知指纹图谱的预报能力.结果表明,不同厂家生产的清热解毒口服液其色谱指纹图谱存在一定差异,基本竞争型人工神经网络能对指纹图谱进行正确分类,和主成分分析投影判别法所得结果一致,从而建立了识别不同厂家清热解毒口服液的方法,能有效地控制中药清热解毒口服液的质量.此外,基本竞争型人工神经网络能对未知指纹图谱的属性进行准确预报.

摘要： 采用高效液相色谱法(HPLC)获得来自三个不同厂家的清热解毒口服液的色谱指纹图谱,三个厂家的清热解毒口服液各自平行测定10次,共获得30个指纹图谱.先采用主成分分析(PCA)投影判别法初步确定指纹图谱的分类数,然后用基本竞争型人工神经网络对30个指纹图谱进行分类,并抽取一部分指纹图谱构成训练集对网络进行训练,剩下的指纹图谱构成预报集,用来检验网络的对未知指纹图谱的预报能力.结果表明,不同厂家生产的清热解毒口服液其色谱指纹图谱存在一定差异,基本竞争型人工神经网络能对指纹图谱进行正确分类,和主成分分析投影判别法所得结果一致,从而建立了识别不同厂家清热解毒口服液的方法,能有效地控制中药清热解毒口服液的质量.此外,基本竞争型人工神经网络能对未知指纹图谱的属性进行准确预报.

摘要： 采用高效液相色谱法(HPLC)获得来自三个不同厂家的清热解毒口服液的色谱指纹图谱,三个厂家的清热解毒口服液各自平行测定10次,共获得30个指纹图谱.先采用主成分分析(PCA)投影判别法初步确定指纹图谱的分类数,然后用基本竞争型人工神经网络对30个指纹图谱进行分类,并抽取一部分指纹图谱构成训练集对网络进行训练,剩下的指纹图谱构成预报集,用来检验网络的对未知指纹图谱的预报能力.结果表明,不同厂家生产的清热解毒口服液其色谱指纹图谱存在一定差异,基本竞争型人工神经网络能对指纹图谱进行正确分类,和主成分分析投影判别法所得结果一致,从而建立了识别不同厂家清热解毒口服液的方法,能有效地控制中药清热解毒口服液的质量.此外,基本竞争型人工神经网络能对未知指纹图谱的属性进行准确预报.

摘要： 采用高效液相色谱法(HPLC)获得来自三个不同厂家的清热解毒口服液的色谱指纹图谱,三个厂家的清热解毒口服液各自平行测定10次,共获得30个指纹图谱.先采用主成分分析(PCA)投影判别法初步确定指纹图谱的分类数,然后用基本竞争型人工神经网络对30个指纹图谱进行分类,并抽取一部分指纹图谱构成训练集对网络进行训练,剩下的指纹图谱构成预报集,用来检验网络的对未知指纹图谱的预报能力.结果表明,不同厂家生产的清热解毒口服液其色谱指纹图谱存在一定差异,基本竞争型人工神经网络能对指纹图谱进行正确分类,和主成分分析投影判别法所得结果一致,从而建立了识别不同厂家清热解毒口服液的方法,能有效地控制中药清热解毒口服液的质量.此外,基本竞争型人工神经网络能对未知指纹图谱的属性进行准确预报.

摘要： 采用高效液相色谱法(HPLC)获得来自三个不同厂家的清热解毒口服液的色谱指纹图谱,三个厂家的清热解毒口服液各自平行测定10次,共获得30个指纹图谱.先采用主成分分析(PCA)投影判别法初步确定指纹图谱的分类数,然后用基本竞争型人工神经网络对30个指纹图谱进行分类,并抽取一部分指纹图谱构成训练集对网络进行训练,剩下的指纹图谱构成预报集,用来检验网络的对未知指纹图谱的预报能力.结果表明,不同厂家生产的清热解毒口服液其色谱指纹图谱存在一定差异,基本竞争型人工神经网络能对指纹图谱进行正确分类,和主成分分析投影判别法所得结果一致,从而建立了识别不同厂家清热解毒口服液的方法,能有效地控制中药清热解毒口服液的质量.此外,基本竞争型人工神经网络能对未知指纹图谱的属性进行准确预报.

摘要： 本发明涉及一种控制用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元的控制装置。活塞泵单元具有相位错开地以不同相位循环地工作的至少两个活塞-缸体单元，活塞-缸体单元在出口端口上产生待输送溶液的预定的流动，在出口端口处，基于与该出口端口处相关的流动负载阻力而产生系统压力，控制装置在活塞运动方面对用于至少两个活塞-缸体单元的驱动装置的驱动设备进行控制，在至少两个活塞-缸体单元中的每一个活塞-缸体单元的一个循环的压缩阶段中，实现介质的从出口压力到系统压力的非等温压缩，按照从输出压力到系统压力的方式完成介质的非等温压缩，在紧接的至少也由相关的那个活塞-缸体单元确定流动的输送阶段中，在压缩阶段中被加热的介质在输送阶段的补偿阶段被冷却，在相关的那个活塞-缸体单元的循环的紧接着输送阶段的减压阶段中，实现介质的从系统压力到环境压力的非等温或绝热膨胀，在相关的那个活塞-缸体单元的紧接的填充阶段中，待输送的介质被送入相关的那个活塞-缸体单元的缸体容积内，或者被活塞-缸体单元吸入。控制装置被构造成用于获得至少两个活塞-缸体单元的至少一个第一活塞-缸体单元的缸体容积中的压力。控制装置在第一活塞-缸体单元的压缩阶段的测量阶段或者在第一活塞-缸体单元的减压阶段的测量阶段中，使得用于第一活塞-缸体单元的驱动设备停止运转预定的时间段，并由此获得表征压力随时间变化曲线的测量数据。控制装置利用在测量阶段中获得的用于确定修正关系scorr(t)的测量数据，对至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元在补偿阶段的活塞运动进行修正，并且在使用修正关系的情况下在补偿阶段控制至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元，使得因热补偿过程而造成的流动波动基本上得到补偿。

摘要： 本发明涉及色谱检测领域，具体而言，提供了一种液相色谱法检测果实中类胡萝卜素的流动相配方及果实中类胡萝卜素检测的HPLC方法。所述流动相配方包括流动相A和流动相B，流动相A包括以下体积比的成分：乙腈:甲醇:二氯甲烷:正己烷＝(80‑90):(1‑8):(1‑8):(1‑8)；流动相B包括以下体积比的成分：乙腈:甲醇:二氯甲烷:正己烷＝(50‑60):(5‑15):(15‑20):(15‑20)。该流动相配方对于果实中类胡萝卜素的分离效果好，能用于多种不同果实样品中类胡萝卜素含量和组分的测定，适用于大部分的C18色谱柱，具有通用性强、灵敏、重复性好的优点。

摘要： 本发明涉及一种高效分离并检测氢醌中对苯醌的高效液相色谱法，所述方法中的色谱柱选自反相柱或可采用反相溶剂的正相柱的任一种，所述流动相由A相和B相组成，其中，A相选自水、甲醇水溶液、乙腈水溶液中的任一种，B相选自甲醇、乙腈中的任一种，检测波长为200‑400nm，进样量为1‑100μl，柱温为10‑45°C。本发明的检测方法实现了氢醌与有关物质的有效分离与检测，显著提高了氢醌的用药安全性，并具有操作简便、分离度高、专属性好、灵敏度高等优点。

摘要： 一种高效分离检测苯酞类衍生物的高效液相色谱法，采用苯基‑己基色谱柱或苯基柱，检测波长为226‑230nm或280nm，流速为0.8‑1.2ml/min，柱温为20‑35°C，进样量为10‑100μl，流动相由A相和B相组成，流动相中A相:B相混合的体积比为60：40‑80:20，A相为pH值3‑5的水溶液，B相中乙腈与甲醇的体积比为1：0.8‑1.2。本发明的方法具有专属性好、分离度高、灵敏度优异等优点，可以实现十余种苯酞衍生物的有效分离，可用于苯酞衍生物的分离、含量测定或其有关物质的监控与检测、分离纯化，以便更好地控制这些原料及其制剂的质量，以保障药品的有效性、安全性并实现药品质量可控。

摘要： 本发明涉及一种控制用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元的控制装置。活塞泵单元具有相位错开地以不同相位循环地工作的至少两个活塞-缸体单元，活塞-缸体单元在出口端口上产生待输送溶液的预定的流动，在出口端口处，基于与该出口端口处相关的流动负载阻力而产生系统压力，控制装置在活塞运动方面对用于至少两个活塞-缸体单元的驱动装置的驱动设备进行控制，在至少两个活塞-缸体单元中的每一个活塞-缸体单元的一个循环的压缩阶段中，实现介质的从出口压力到系统压力的非等温压缩，按照从输出压力到系统压力的方式完成介质的非等温压缩，在紧接的至少也由相关的那个活塞-缸体单元确定流动的输送阶段中，在压缩阶段中被加热的介质在输送阶段的补偿阶段被冷却，在相关的那个活塞-缸体单元的循环的紧接着输送阶段的减压阶段中，实现介质的从系统压力到环境压力的非等温或绝热膨胀，在相关的那个活塞-缸体单元的紧接的填充阶段中，待输送的介质被送入相关的那个活塞-缸体单元的缸体容积内，或者被活塞-缸体单元吸入。控制装置被构造成用于获得至少两个活塞-缸体单元的至少一个第一活塞-缸体单元的缸体容积中的压力。控制装置在第一活塞-缸体单元的压缩阶段的测量阶段或者在第一活塞-缸体单元的减压阶段的测量阶段中，使得用于第一活塞-缸体单元的驱动设备停止运转预定的时间段，并由此获得表征压力随时间变化曲线的测量数据。控制装置利用在测量阶段中获得的用于确定修正关系scorr(t)的测量数据，对至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元在补偿阶段的活塞运动进行修正，并且在使用修正关系的情况下在补偿阶段控制至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元，使得因热补偿过程而造成的流动波动基本上得到补偿。

摘要： 本发明目的在于提供一种通过液相色谱法可以在短时间内重现性良好地测定稳定型血红蛋白A1c的方法。本发明的测定方法中，将用含有1～50重量%硅油的溶液或含有1～50重量%硅树脂的溶液处理过表面的过滤器设置在液相色谱仪的流路中，将该液相色谱仪的测定体系中产生的压力值设定为9.8×10

摘要： 本发明涉及色谱检测领域，具体而言，提供了一种液相色谱法检测果实中类胡萝卜素的流动相配方及果实中类胡萝卜素检测的HPLC方法。所述流动相配方包括流动相A和流动相B，流动相A包括以下体积比的成分：乙腈:甲醇:二氯甲烷:正己烷＝(80‑90):(1‑8):(1‑8):(1‑8)；流动相B包括以下体积比的成分：乙腈:甲醇:二氯甲烷:正己烷＝(50‑60):(5‑15):(15‑20):(15‑20)。该流动相配方对于果实中类胡萝卜素的分离效果好，能用于多种不同果实样品中类胡萝卜素含量和组分的测定，适用于大部分的C18色谱柱，具有通用性强、灵敏、重复性好的优点。

摘要： 本发明涉及一种高效分离并检测D‑泛酸钙中β‑丙氨酸的高效液相色谱法，所述方法中的色谱柱选自两性离子柱，所述流动相由磷酸盐溶液和乙腈组成，检测波长为200‑300nm，进样量为1‑100μl，柱温为10‑45°C，流动相中磷酸盐溶液和乙腈的体积比为1:1‑5。本发明具有操作简便、分离度高、专属性好、灵敏度高、检测成本低等优点，利于更好地控制产品质量，实现质量可控。

摘要： 一种高效分离并检测氢醌中有关物质的高效液相色谱法，其特征在于，所述方法中的色谱柱选自反相柱或可采用反相溶剂的正相柱的任一种，所述流动相由A相和B相组成，其中，A相选自水、甲醇水溶液、乙腈水溶液中的任一种，B相选自甲醇、乙腈中的任一种，检测波长为200‑400nm，进样量为1‑100μl，柱温为10‑45°C。本发明的检测方法实现了氢醌与有关物质的有效分离，显著提高了氢醌的用药安全性，具有操作简便、分离度高、专属性好、灵敏度高等优点。

摘要： 本发明涉及一种高效分离并检测氢醌中对苯醌的高效液相色谱法，所述方法中的色谱柱选自反相柱或可采用反相溶剂的正相柱的任一种，所述流动相由A相和B相组成，其中，A相选自水、甲醇水溶液、乙腈水溶液中的任一种，B相选自甲醇、乙腈中的任一种，检测波长为200‑400nm，进样量为1‑100μl，柱温为10‑45°C。本发明的检测方法实现了氢醌与有关物质的有效分离与检测，显著提高了氢醌的用药安全性，并具有操作简便、分离度高、专属性好、灵敏度高等优点。