HPLC-MS/MS法测定人血浆中达比加群的浓度

摘要

目的 建立人血浆中达比加群(dabigatran)浓度的HPLC-MS/MS测定法,并对该方法进行方法学验证.方法 血浆样品采用甲醇直接沉淀,选择盐酸苯海拉明作为内标物.色谱柱采用InertSustainC18 HP(3.0 mm×100 mm,3μm),流动相采用甲醇-5％甲醇水溶液(含有10 mmol/L甲酸铵及0.1％甲酸)进行梯度洗脱.结果 达比加群在10～500 ng/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),定量下限是10 ng/mL;保留时间是1.8 min,日内、日间精密度(RSD)小于6.75％,准确度在±4.12％以内,基质效应在92.68％～94.37％以内,提取回收率为90.95％～93.83％,血浆内源性物质对分析方法不干扰.结论 本实验建立了一种简单、高效的HPLC-MS/MS法检测人血浆中的达比加群浓度.具有特异性强、专属性高、操作简便、灵敏准确等特点.