高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹肝胰腺组织中林可酰胺类抗生素残留

摘要

[目的]基于固相萃取技术(SPE),建立一种可靠的高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹样品中林可酰胺类抗生素药物的检测方法.[方法]以固相萃取柱为样品净化材料,考察其对河蟹肝胰腺样品的净化效果,优化色谱条件和质谱参数,并对方法进行评价.[结果]在河蟹肝胰腺基质中,OASIS?HLB SPE柱对3种药物的回收率最高.以InfinityLab poroshell 120 SB-C18(100 mm×2.7 mm,2.7μm)柱为固定相,0.1％甲酸水(A相)和甲醇(B相)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式对3种林可酰胺类药物进行检测和定量.3种目标药物为50μg·L-1,方法线性良好,3种药物检出限为0.22～0.35μg·kg-1,定量限为0.72～1.16μg·kg-1,相关系数(R2)大于0.99.在添加量为5、10和50μg·kg-1质量浓度的空白样品加标回收率试验中,3种林可酰胺类药物的绝对回收率为80.5％～99％,相对标准偏差为2.5％～5.2％.[结论]本LC-MS/MS方法提供了一种简便快捷的解决方案,以固相萃取技术为切入点,测定河蟹样品中3种林可酰胺类抗生素的残留,具有稳定可靠,重现性好的特点.