水产品中六溴联苯测定方法的建立及应用分析

摘要

建立水产品中痕量水平六溴联苯(hexabromobiphenyls,HexaBBs)的气相色谱检测方法,并对HexaBBs在不同水产品中的蓄积差异性进行特征分析.对前处理方法的提取试剂、超声时间、固相萃取小柱以及毛细管色谱柱的类型进行优化.结果 表明,乙酸乙酯为提取试剂、超声时间为10 min,采用硅胶柱净化,经配有DB-17MS色谱柱的气相色谱分析效果最佳.5种HexaBBs在0.20～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,方法检出限为0.50 μg/kg,定量限为1.00 μg/kg.在1.00、5.00 μg/kg水平下加标回收率在77.15％～118.14％之间,相对标准偏差在0.56％～13.32％之间.本方法可用于定量分析水产品中残留的痕量HexaBBs,并且发现HexaBBs在不同营养级的水产品间存在蓄积性差异.