水产品中十溴二苯醚(BDE209)的气相色谱检测方法的建立

摘要

十溴二苯醚（BDE209）是多溴二苯醚209种同系物中的一种，作为目前全球主要使用的一种阻燃剂，被大量的生产，并添加在各种工业材料中，包括有塑料、纤维、橡胶、涂料和电路板等，这些材料应用广泛。相关产品在生产、使用和废弃处理的过程中，将造成大气、水土及生物体的污染。因为十溴二苯醚（BDE209）有较强的疏水亲脂性和难以降解等特性，所以环境中的BDE209会通过生物的富集作用沿着食物链进一步的放大累积，从而对人体的健康产生很大的危害。
　　在本研究中，探索建立了一种快速、简便的检测水产品中十溴二苯醚（BDE209）的新方法，选取几种代表性水产品定量分析，大幅简化了样品的前处理的步骤：将制备的水产品肌肉组织的均质样品，通过加入正己烷与二氯甲烷混合溶液（1：1，体积比）超声提取，对疏水性目标物进行提取，获得的初级有机提取物，再经过酸化硅胶层析柱的净化后，进行气相色谱-ECD检测。本方法相比较传统的索氏提取，很大程度缩短了样品前处理的时间，减少了提取剂和其他化学药品的消耗，提高了检测效率，操作也更加简便，本方法的建立更便于这类化学品的代谢动力学、富集和降解规律、食品健康风险等相关科学研究。
　　本研究对所建方法的线性相关性、检出限、回收率和精密度进行了评价。目标分析物的在0.5～10.0mg/L的浓度范围内呈相关性，回归方程为Y=2100.4X－566.11，相关系数0.9992。在对水产品肌肉样品加标浓度在3.0～10.0mg/L时，回收率达到了75％以上的范围内，相对标准偏差低于10％，在水产品中的最低检出限为0.4μg/kg。结果表明该方法的回收率、精密度和线性关系等均符合定量分析方法的要求，能够满足在具体实验检测中的需要。

目录

声明

1 前言

1.1 引言

1.2 文献综述

1.2.1 多溴二苯醚(PBDEs)的性质

1.2.2 十溴二苯醚(BDE209)的应用

1.2.3 多溴二苯醚（PBDEs）的污染状况

1.2.4 多溴二苯醚（PBDEs）的有害性概述

1.3 多溴二苯醚（PBDEs）分析方法的研究

1.3.1 提取方法

1.3.2 净化方法

1.3.3 检测方法

1.4 研究的目的和意义

1.5 技术路线

2 实验材料与方法

2.1.1 主要试剂

2.1.2 主要仪器

2.1.3 主要试剂的前处理

2.1.4 层析柱的制备

2.1.5 样品的制备

2.2 实验方法

2.2.1 十溴二苯醚（BDE209）标准溶液的配制

2.2.2 色谱条件

2.2.3 样品前处理

2.2.4 色谱测定定性定量分析

3 结果与分析

3.1 气相色谱条件的选择

3.1.1 检测器的选择

3.1.2 气相色谱柱的选择

3.1.3 进样口温度的选取

3.1.4 升温程序的选择

3.2 样品前期处理条件的确定

3.2.1 配标准品的溶剂和上机溶剂的选择

3.2.2 提取剂的选择

3.2.3 提取时间和提取次数的选择

3.2.4 提取剂体积的选择

3.2.5 提取方式的选择

3.2.6 净化方法的研究

3.3.1 分析方法线性相关性

3.3.2 检出限

3.3.3 回收率和精密度的测定

3.4 方法的应用

3.5 小节

4 讨论

参考文献

致谢