高效液相色谱法同时测定棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚含量

摘要

建立高效液相色谱法测定市售棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚的含量方法,为棉籽油质量控制提供科学依据。采用Inertsil~? ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 mm)色谱柱,以甲醇-2%磷酸(85∶15,V/V)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温32℃,检测波长235 nm,进样量10 m L。棉酚在0.245~1.226 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),精密度检测相对标准偏差为0.88%(n=6),重复性检测相对标准偏差为1.73%(n=6),平均回收率为101.2%,相对标准偏差为1.75%(n=3)。四甲氧基棉酚在0.211~1.056 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),精密度检测相对标准偏差为1.56%(n=6),重复性检测相对标准偏差为1.11%(n=6),平均回收率为100.3%,相对标准偏差为1.12%(n=3)。90批市售棉籽油中有25批检测到棉酚,且质量浓度为0.159~1.661 mg/mL,有56批检测到四甲氧基棉酚,且质量浓度为0.093~1.661 mg/mL。该法有良好的准确度、精密度,操作简便,可较广泛用于监控棉籽油的脱毒情况。