免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸

摘要

将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法.匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7～8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测.结果显示,水产品中MQCA在1.0～50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0μg/g.MQCA在1.0、5.0μg/kg和20.0μg/kg 3种添加水平条件下的加标回收率为74.2％～86.5％,相对标准偏差小于10％.结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定.