同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中五氯苯酚

摘要

建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中五氯苯酚的分析方法。样品用水溶解，以乙腈为提取试剂和蛋白沉淀剂，QuEChERS法萃取，Captiva EMR-Lipid脂质去除净化柱净化，净化液与水按体积比1∶1稀释后制得待测液。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.05%甲酸）为流动相，梯度洗脱，Waters ACQUITY BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离，电喷雾负离子多反应监测模式检测，采用基质匹配结合同位素稀释内标法定量。结果表明：五氯苯酚在0.2～150μg/L范围内具有良好线性关系（r≥0.996 0）；方法检出限为0.5μg/kg，定量限为1.5μg/kg；平均加标回收率为90.3%～119.2%，相对标准偏差不高于7.5%。建立的前处理方法无需浓缩、复溶等步骤，具有前处理简便、灵敏度高、准确可靠等优点，可作为奶粉样品中五氯苯酚检测的有效手段。