高效液相色谱分析白酒及加工中活泼羰基化合物

摘要

活泼羰基化合物(reactive carbonyl species,RCS)是一类具有高反应活性的有害物质,白酒发酵过程及成品均发现存在这类物质,给白酒产品带来安全隐患.该文建立一种同时测定白酒中丙烯醛、丙酮醛、巴豆醛、5-羟甲基糠醛、甲醛和乙醛含量的高效液相色谱检测方法,并对不同香型白酒样品及加工过程中的酒体样品进行了综合分析.样品经稀释后以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,在50°C条件下反应1.5 h,采用Beconsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以纯水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40°C,二极管阵列检测器,检测波长360、400 nm,在此色谱条件下,各组分都得到很好分离,线性范围较宽,相关系数均在0.999以上,检出限1～8 ng/mL,定量限3～25 ng/mL,加标回收率85.39％ ～105.78％,相对标准偏差均<4％.采用该方法测得6种主要香型白酒中酱香型和芝麻香型白酒中活泼羰基化合物含量较高;酱香型白酒8轮发酵,7次取酒过程中,RCS总体含量最高的为第3、4和5次;浓香型白酒原料出窖堆积过程中产生的RCS升至最高,液体发酵酒原液中双轮底和中层发酵酒样品含量分列前2.该液相分析方法操作简便,稳定性好,灵敏度高,适用于成品白酒及白酒加工过程中活泼羰基化合物的检测及监控.