QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留

摘要

采用QuEChERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法.使用优化后的QuEChERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5 MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定.结果表明:该方法在0.01～1.0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,最低检出限(S/N =3)为0.9～3.7 μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12.2μg/kg,加标回收率为73.5％～120.9％,相对标准偏差(RSD)为1.1％～15.7％.利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药.该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测.