青黛药材中非法染色剂的鉴别和亮蓝的含量测定

摘要

目的:建立不同来源的10批青黛药材中蓝色非法染色剂的鉴别方法,并对检出的亮蓝染色剂进行质谱确认和含量测定。方法:采用薄层色谱法和超快速液相色谱-串联质谱法进行鉴别与定量。(1)色谱条件,Shim-packVP-ODS色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液(V∶V=36∶64),流速为0.4 ml/min,柱温为40℃,进样体积为1μl。(2)质谱条件,ESI离子源,正离子扫描,液氮作为雾化器和干燥气,雾化气流量为3 L/min,干燥气流量为10 L/min,空气为加热气,加热气流量为10 L/min,接口温度为300℃,脱溶剂管温度为250℃,质量扫描范围为50~1000。(3)采用多反应监测模式进行定量。结果:10批青黛药材中有2批药材中均检出染色剂亮蓝,并经一级和二级碎片质谱图进行确认和佐证,亮蓝含量在16.27~2008.27 ng范围内线性良好(r=1.0000),平均回收率为92.25%,RSD为1.77%。结论:本研究所建立的方法具有分析速度快、准确度高和专属性强的优点,可以为青黛药材中亮蓝的染色鉴别和含量测定提供一定的参考。