离子色谱-串联质谱检测牛奶和婴幼儿配方乳粉中的氯酸盐和高氯酸盐

摘要

为建立高效阴离子交换色谱-串联质谱法检测牛乳和婴儿配方粉中高氯酸盐和氯酸盐的方法,通过优化沉淀蛋白试剂和婴儿配方粉的纯化条件,用乙腈沉淀蛋白,离子色谱前处理柱净化上清液,使用Dionex IonPac AS19高效阴离子色谱柱分离,以氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min,进样体积50μL,柱温30℃,采用质谱检测器检测。结果表明:在该试验条件下,高氯酸盐和氯酸盐能够很好地分离,且在较宽的浓度范围与其对应的定量离子峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999)。高氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为7 ng/L和1.7 ng/L,定量限分别为20 ng/L和5 ng/L。牛乳和婴儿配方粉的加标回收率在88.95%~102.33%范围,RSD在1.86%~3.21%范围。该方法样品处理简单,具有较低的检出限与定量限,较好的稳定性,良好的重复性与回收率,能广泛用于牛奶及婴幼儿配方奶粉的检测。