SPE-UPLC-MS/MS法测定中药制剂中6种化学镇静剂

摘要

通过 6 种镇静催眠类(三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮)中药制剂固相萃取- 超高效液相色谱- SPE- UPLC- MS/MS 的方法进行测定。 本实验选用的提取溶剂为甲醇,经过高速离心的处理之后,对其上清液采用 Oasis MCX 的固相萃取柱进行净化处理。 实验表明通过 Zorbax SB- C18 的色谱柱分离之后,乙腈- 0.1% 甲酸水梯度以 0.2ml/min 的流速先洗脱,选用了电喷雾在多反应监测模式中进行检测。 所选用的 6 种镇静剂全部在 0.1- 30μg/L 内线性( r2 >0.99)呈现出良好的关系。 3 个加标水平低、中、高的平均回收率在 80.9% - 101.8% 之间,其相对偏差(RSD)均小于 8.7%。 该法完全满足添加镇静药品的检测要求。