超高效液相色谱-串联质谱法分析水及3种生物基质中矮壮素和野麦枯残留

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定环境样品水基质以及人的血液、尿液和肝脏3种生物样品中矮壮素和野麦枯残留的方法。空白水、空白血、空白尿及空白肝脏样品中加入矮壮素和野麦枯标准溶液,经pH=8的氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱(WCX)进行富集提取后,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)。定性和定量均以矮壮素和野麦枯母离子和子离子进行分析。结果表明:试验期间矮壮素和野麦枯标准品在不同条件下的降解率为2.4%~11.9%,稳定性好。在0.010、0.10、0.25、0.50和1.0 mg/kg 5个添加水平下,矮壮素和野麦枯在空白水、空白血、空白尿及空白肝脏样品中的回收率在71%~104%之间,相对标准偏差在1.1%~19%之间,定量限均为0.01 mg/kg,检出限均为0.005 mg/kg。该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便。