人血浆中酚妥拉明浓度的LC-MS测定

摘要

建立高效液相 -质谱法测定人血浆中酚妥拉明的浓度。采用 Inertsil ODS- 3色谱柱 ,柱温 2 0°C,流动相为0 .1%三氟乙酸水溶液 - 0 .1%三氟乙酸乙腈溶液 (45∶ 5 5 ) ,流速 0 .2 m l/ min,以 N-去二甲基西布曲明为内标。电喷雾离子源 (ESI) ,电离电压 5 k V,离子源温度 4 0 0°C,碰撞能量 4 0 e V,检测通道 (内标 ) 2 5 2 .3/ 12 5 .1,通道 (酚妥拉明 ) 2 82 .2 / 12 0 .2。在 1～ 15 0 ng/ ml范围内 ,样品与内标的峰面积比与样品浓度间加权 (1/ c)回归具有良好的线性关系 (r=0 .9999)。酚妥拉明和内标的平均提取回收率均大于 89%。血样经过 3次冻融仍保持稳定 ,待测样品在全自动进样器中 12 h稳定 。