毛细管气相色谱法结合质谱确证法检测尿液中氯丙醇痕量代谢产物β-氯乳酸的研究

摘要

为监测食品污染物 3-氯 - 1,2 -丙二醇 (3-MCPD) ,首次建立了人体尿液中痕量 β -氯乳酸的测定方法。尿样经硅藻土基质分散固相萃取 (MSPD) ,再经 2步衍生 (先甲酯化后七氟丁酰化 )后得到GC分析用的衍生物 ,并对衍生的条件作了优化。衍生物在HP170 1毛细管柱中经程序升温得到良好的分离 ,用GC -MS进行确证并用电子捕获检测器 (ECD)定量检测。方法的检出限为 1 0μg L ,当以 11 5 μg L水平加标时 ,尿液 β -氯乳酸的平均回收率为 75 3% (6 2 5 %～ 113% ,n =6 ) ,RSD为 2 3 0 %。在浓度 12～ 4 5 0 μg L范围内 ,β -氯乳酸与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数r为 0 996 9,满足了尿液中痕量 β -氯乳酸的分析要求。