同位素稀释结合气相色谱-串联二级质谱法测定PM2.5中12种硝基多环芳烃

摘要

目的采用同位素稀释结合气相色谱-串联二级质谱技术,建立空气PM2.5中12种硝基多环芳烃检测方法。方法空气PM2.5经石英滤纸采集,剪碎后放入烧杯,加50μl同位素内标溶液,待测物分别用60 ml二氯甲烷超声提取2次,再用40 ml丙酮超声提取1次,合并提取液,提取液经旋转蒸发仪浓缩至1.0 ml;经中性硅胶柱净化,收集洗脱液再浓缩至1.0 ml,用气相色谱-串联二级质谱法测定。结果2-硝基联苯、2-硝基芴检出限均为2 ng/ml,最低检出浓度为1 pg/m^(3);5-硝基苊、3-硝基蒽的检出限均为2 ng/ml,最低检出浓度为2 pg/m^(3),其他化合物的检出限均为5 ng/ml,最低检出浓度为5 pg/m^(3)(采样体积均以1500 m^(3)计)。12种硝基多环芳烃的加标回收率为73.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~18.2%。结论该方法适用于PM2.5中12种硝基多环芳烃的测定。