河豚鱼肝脏中河豚毒素超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测

摘要

目的建立实验室河豚鱼肝脏中河豚毒素(TTX)超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术快速检测方法。方法参照GB 5009.206—2016(第二法),简化河豚鱼肝脏样品前处理的提取、净化操作步骤及采用全基质标准曲线校正法定量。结果样品经0.1%乙酸水溶液提取后、置于沸水浴中加热10 min、超声提取15 min,12000 r/min离心5 min,HLB柱净化,在1μg/L~500μg/L线性关系良好(r^(2)=0.9991),方法检出限为1.5μg/L,定量限为5.0μg/L;添加质量浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg,平均回收率分别为75.7%、85.2%和81.4%,相对标准偏差分别为3.9%、3.6%和2.8%;同GB 5009.206—2016(第二法)比较,样品前处理耗材成本降低88.71%、检测效率提高了4.0倍。结论本方法结果可靠、快捷、简便、灵敏、成本低,符合GB/T 27404—2008的方法确认技术要求,检出限满足于“农办渔[2016]53号”规定的2.2 mg/kg(以鲜品计)限量指标要求,适用于河豚鱼肝中TTX的检测。