人血浆中氯吡格雷及其活性代谢物的LC-MS/MS法测定

摘要

建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的氯吡格雷（1）及其活性代谢物（2）。以2-溴-3＇-甲氧基苯乙酮（MPB）作为衍生化试剂,以噻氯匹定（3）为内标,使用Diamonsil C_（18）色谱柱,流动相为乙腈∶1 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.01%甲酸）（80∶20）。使用电喷雾电离源（ESI）,正离子模式、多反应监测（MRM）监测离子对m/z 322.2→m/z 212.0（1）、m/z 504.4→m/z 354.1（2）和m/z 264.2→m/z 154.1（3）。血浆中的1和2衍生物在0.53~52.50 ng/ml和2~200 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限（LLOQ）为0.53和2.00 ng/ml,日内和日间RSD均小于10%。