饮用水中12种抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速测定法

摘要

目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取（SPE）-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLCQTOF）快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用高分辨质谱、正离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果在0.1-500 ng/L的线性范围内,所得12种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系,r〉0.99;该方法的检出限为0.018-6.0 ng/L,定量下限为0.06-20 ng/L,回收率为65.4%-84.7%,RSD为4.5%-11.7%。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于饮用水中抗生素的快速筛查测定。