高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的方法探讨

摘要

目的:建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中灭蝇胺杀虫剂残留量的检测方法。方法:样品以0.1%(v/v)的甲酸水为提取液,经超声振荡提取后,加入乙腈沉淀蛋白,混匀,以10000 r/min(4℃)离心10 min。取上清液经MCX固相萃取柱净化后,收集淋洗液于15 mL离心管中,在50℃水浴下氮吹至近干,加入10%(v/v)的乙腈-水溶液涡旋溶解残渣,溶解液过0.22μm滤膜,上机测定。采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,正离子多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果:在优化后的色谱和质谱条件下,灭蝇胺浓度为0~100.0 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r)≥0.9977,方法检出限为0.4μg/kg,基质加标平均回收率为94.8%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~9.6%。结论:该方法样品前处理简单、分析效率高、净化效果好、操作时间短,可广泛适用于测定鸡蛋中灭蝇胺的残留量。