头孢米诺有关物质的合成及结构鉴定

摘要

在头孢米诺钠无菌粉质量研究中,通过HPLC-MS解析鉴定出一个新杂质,推测其结构为:(6R,7S)-7-[[[(2S)-2-氨基-2-羧乙基]硫基]乙酰胺基]-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫基]甲基]-7-甲硫基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠。并以(6R,7S)-7-氨基-7-甲氧基-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫基]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯和甲硫醇为原料,经取代、酰化、脱保护及取代反应得到该杂质,经1H NMR和MS确证结构,而且与头孢米诺钠新杂质HPLC保留时间相同。