免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中河豚毒素

摘要

目的建立免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经酸化甲醇提取,提取液经磷酸盐缓冲液稀释、免疫亲和色谱柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上进行分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(30∶70,V/V)为流动相,电喷雾正离子多反应模式监测,外标法定量。结果河豚毒素在0.5μg/L^50μg/L时具有良好的线性关系,相关系数>0.995,检出限为0.3μg/kg,回收率为81.7%~92.6%,相对标准偏差<10%。采用该方法对70份烤鱼片样品进行测定,其中9件样品中检出TTX,含量为9.12μg/kg^155μg/kg。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于烤鱼片中河豚毒素的测定。