高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中的河豚毒素

摘要

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法.方法 样品经1％乙酸超声振荡提取15 min,提取液加入4倍量的甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后将上清液挥干,残留物加1 mL甲醇复溶,高速离心后取上清液进行HPLC-MS/MS分析检测.色谱分离于HILIC柱上进行,梯度洗脱.采用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测.结果 TTX在5～1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为16 μg/kg,回收率为84.6％～ 98.1％,相对标准偏差(RSD)3.9％～13.7％.结论 该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,适用用于烤鱼片中河豚毒素的测定.