通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用肉类和肝中的4种β-受体激动剂残留量

摘要

目的采用通过式固相萃取方法进行样品净化,建立测定食用肉和肝中4种β-受体激动剂(特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗)残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品37℃经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,乙腈提取,通过式固相萃取净化,采用Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,5 mmol/L乙酸铵溶液和0.05%甲酸的乙腈溶液为流动相,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测,同位素内标法定量。结果空白牛肉基质中4种β-受体激动剂在1.0μg/L~200μg/L内相关系数≥0.990,检出限为0.5μg/kg~1.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~3.0μg/kg。在25.0μg/kg、125μg/kg、250μg/kg 3个加标水平时,回收率在80.4%~101.0%,精密度在2.8%~7.1%。结论本方法样品前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于食用肉和肝样品中4种β-受体激动剂类兽药残留量的同时快速分析检测。