超高效液相色谱-质谱法测定食物中毒样品中α-茄碱和α-卡茄碱

摘要

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定包括土豆、加工食品、血清及尿液中龙葵素主要成分α-茄碱和α-卡茄碱的确证方法，为龙葵素中毒提供证据和治疗依据。方法粉碎均匀样品用5％乙酸水溶液进行超声提取，对于土豆样品，提取液用乙腈稀释后上机测定；加工食品、患者呕吐物样品、血液和尿液样品的提取液采用MCX固相萃取柱进行净化，用含5％氨水的乙腈洗脱，收集流出液，将流出液在50℃水浴下氮吹浓缩至干。加入1．0mL乙腈-水（90＋10，v／v）溶解，过0．22μm滤膜。待测物经WatersUPLCBEHAmide柱分离，选用含2mmol／L乙酸铵的乙腈-水为流动相，10min内梯度洗脱分离α茄碱和α-卡茄碱；在优化的质谱条件下，采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式，外标法定量。结果在浓度范围1．0～200．0μg／L内α-茄碱和α卡茄碱在不同基质样品中均有良好的线性关系，相关系数r在0．9988～0．9997，土豆样品的最低检测限为0．60μg/kg（α茄碱）和0．21μg／kg（μ卡茄碱），血液或尿液样品分别为0．08μL（α～茄碱）和0．04μg/L（α卡茄碱）。方法回收率在82．6％～105，5％之间，RSD为1．93％-5．11％。结论该方法测定各种中毒样品中α茄碱和α卡茄碱的残留量简便、快速、准确，可以用于因龙葵素中毒的应急事件处理，为临床治疗提供依据。