河豚鱼中河豚毒素的气相色谱质谱法测定

摘要

目的：建立河豚鱼中河豚毒素的气相色谱-质谱法定性、定量测定方法。方法：河豚鱼肉、内脏等用2%乙酸/甲醇提取出河豚毒素,正己烷脱脂,然后用碱将河豚毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉（C9碱）,水解液经过C18、SLH固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱-质谱法全扫描方式测定,定量离子392。结果：样品添加0.25、1.0、5.0 mg/kg河豚毒素,方法回收率为51.2%～87.0%,RSD为4.7%～6.6%,方法最低检测限为0.05 mg/kg。结论：建立的方法灵敏度高,定性定量准确,完全满足样品检测要求。