凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定花生中46种农药残留

摘要

农药残留问题是目前影响食品安全的重要问题，一直被世界各国政府和组织所关注，花生是我国北方重要的经济作物，为了防治病虫侵害，提高花生的产量，人们大量使用农药，因而在花生中产生农药残留问题。为此各国对农药在花生中的残留监控也越来越严格，很多国家先后制定了花生中多种农药的最高残留限量，使我国花生出口面临越来越多的技术壁垒。本文对花生中农药多残留的提取、净化技术和气相色谱－质谱检测条件进行了研究，建立了凝胶渗透色谱－气相色谱质谱法检测花生中46种农药残留的方法，本文的主要研究结果如下：
　　 1.本研究首先对选择的有机氯、有机磷、除草剂共46种农药的色谱条件及质谱条件进行了优化选择。通过程序升温和定量离子、定性离子的选择，确定了最优的色谱及质谱条件：DB－5MS色谱柱作为分析柱；色谱柱程序升温：初温82℃，保持4.5min，以8℃/min的速度升温至300℃，保持4.25min，GPC收集流出液时间为：3.51～5.51min；46种农药的定性离子、定量离子见表1。在优化的色谱及质谱条件下，46种农药能够得到很好的分离、定性及定量，线性良好，线性范围在0.02-1.0mg/L，相关系数大于0.99。
　　 2.以花生为原料，采用SPE前处理技术提取、净化样品中的农药残留，利用气相色谱-质谱联用技术对样品中的农药多残留进行了分析。从提取溶剂的种类和提取时间、SPE小柱及洗脱溶剂的种类和用量五个方面对SPE前处理方法进行了优化，最终确定的SPE前处理方法为50mL乙腈超声波提取25min，NH2柱净化，20mL乙腈淋洗并收集旋转蒸发至干，丙酮定容，上机检测。46种农药在三个添加水平0.02，0.05和0.1mg/kg的回收率显示，43种农药回收率在70～130％，所有农药的相对标准偏差均低于20％(n=5)。
　　 3.本方法操作简便快速，检出限较低，回收率结果良好，高效灵敏，样品前处理过程中使用有机溶剂少，在满足花生中农药残留检测要求的同时也减少分析过程对环境和人体的危害。