减肥类保健食品中非法添加物快速测定分析

摘要

为了快速准确的检测出减肥类保健食品中的盐酸西布曲明、盐酸N-单去用基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明和酚酞,通过对色谱柱、流动相、柱温及流速等色谱条件的优化,建立了这4种非法添加物定性定量分析的最佳高效液相色谱方法,同时利用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪对阳性样品进行进一步确证.结果表明:样品分析采用色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(5μm,4.6×250 mm),流动相乙腈:0.02 mol/L乙酸铵水溶液(用乙酸调pH至4.0±0.2)为53:47,柱温为50°C,流速为1.0 mL/min,盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明和酚酞4种物质在15 min内有良好的分离度,在5～100μg/mL范围内线性关系良好,4种物质的相关系数R2≥0.999,检出限6.25～24.00 mg/kg,定量限20.80～80 mg/kg;验证试验表明,低、中、高3个水平的平均回收率分别为80.4％～104.6％,相对标准偏差为0.7％～9.5％.该方法准确度较高,可用于减肥类保健食品中盐酸西布曲明等4种非法添加物快速高效检测.