HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究

摘要

目的 建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法.方法 液质联用定性筛查选用Therro Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 μm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min.经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm× 150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1％三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min.通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定.结果 本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物.在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平.结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法.