LC-MS/MS法同时测定大鼠组织中士的宁、马钱子碱及其代谢物

摘要

目的 建立大鼠组织中士的宁(strychnine,STR)、马钱子碱(brucine,BRU)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide,SNO)与马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide,BNO)的含量测定方法,考察马钱子总碱正常及毒性灌胃剂量下,4种成分在大鼠组织的分布特征.方法 盐酸麻黄碱为内标,组织样品采用氯仿液液萃取的处理方法.以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150mm,3.5 μm)为色谱柱,10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调pH 4.0-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,在电喷雾离子化和正离子多离子反应模式下,运用API4000+型三重四级杆质谱联用仪进行测定.结果 在线性范围内,STR、BRU、SNO及BNO的线性关系良好;4种成分的日内、日间精密度均≤14.90％,准确度为(85.94±1.43)％～(113.77±5.19)％.两种给药剂量下,STR、BRU、SNO在组织中均有分布,其中肾、肝的分布量最多,STR、BRU在脑中有少量分布.结论 该方法简单、灵敏、特异、可靠,适用于同时测定大鼠组织中STR、BRU、SNO和BNO.