GC柱前衍生化法测定盐酸二甲双胍+0.5％硬脂酸镁中硬脂酸镁的含量

摘要

目的:建立柱前衍生化气相色谱法测定盐酸二甲双胍+0.5％硬脂酸镁中硬脂酸镁的含量.方法:以12％三氟化硼甲醇溶液作为衍生化试剂,在50℃水浴振荡器中加热15 min的反应条件,采用不饱和脂肪酸甲酯化方法,使其生成棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯,以菲作为内标,用TG-WAXMS石英毛细管柱(聚乙二醇-20M为固定液),起始温度为190℃,以4℃·min-1的升温速率升温至220℃,维持15 min,进样口温度250 ℃,FID为检测器,检测器温度250℃.结果:硬脂酸镁浓度在0.125～ 1.00 mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.01％,RSD为0.45％.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于对原料药中加入的极少量硬脂酸镁进行质量控制.