固相萃取-亲水作用液相色谱-串联质谱法同时测定水和尿中三聚氰胺及三聚氰酸

摘要

目的建立固相萃取结合亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定各种水体和尿中三聚氰胺及三聚氰酸的方法,并对采自全国的501份水样和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量进行调查。方法取100 ml水样或10 ml尿样,用浓盐酸调节pH至3.0,加入-15N3-三聚氰胺和-15N3--13C3-三聚氰酸混合内标溶液,再于水样中加入100 ml乙腈（尿样加10 ml乙腈）,混匀后用MCT固相萃取柱净化,用3 ml甲醇洗脱一次,然后采用2.5 ml含体积分数为5%氨水的甲醇溶液洗脱两次,收集流出液,于40℃下用氮气吹干,加入含体积分数为90%乙腈的2 mmol/L乙酸铵水溶液,漩涡振荡,充分溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,滤液采用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价。并用此法检测了501份水样和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量。结果分别采用-15N3-三聚氰胺和-15N3--13C3-三聚氰酸作为内标物,测得三聚氰胺和三聚氰酸在2.0～1000.0g/L范围内线性关系良好（r值分别为0.9998和0.9997）。水中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为0.4、0.3ng/L,尿中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为4.0、3.0 ng/L。水、尿样在3个添加水平范围内的平均回收率为95.3%～100.1%,RSD＜4.02%。在501份水样中,19.9%（100/501）水样中检出三聚氰胺,5.2%（26/501）水样中检出三聚氰酸,含量在0.03～5.00 g/L之间,24.5%（53/216）的尿样中检出三聚氰胺或三聚氰酸,含量在0.01～1.00 g/L之间。结论建立的MCT固相萃取结合亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定法可以满足各种水体和尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的检测要求。同时,这两种物质在我国环境水体和人群中存在较为广泛的污染。