液相色谱串联质谱法测定毛发中的甲睾酮浓度

摘要

目的:建立测定毛发中甲睾酮浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法:头发样品经氢氧化钠溶液消解、戊烷液-液提取后,采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇-20 mmol·L-1乙酸铵和0.1%甲酸溶液(73:27),流速为0.2 mL·min-1.样品在三重四极杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后,以多反应离子监测方式(MRM)测定.结果:甲睾酮浓度在10～1000 pg·mg-1范围内线性良好(r=0.9999),检测限为5 pg·mg-1,回收率为80.6%～112.9%,日内、日间变异(RSD)均≤15%.结论:方法简便、快速、灵敏、准确,专属性强,适用于毛发中甲睾酮浓度的测定.