薄层原位表面增强拉曼光谱法检测中成药和保健品中添加的西地那非

摘要

目的:考察西地那非在薄层原位表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)的特点及其影响因素,并建立中成药和保健品中添加西地那非的薄层原位表面增强拉曼光谱的检测方法。方法:比较了西地那非拉曼光谱及其薄层原位表面增强拉曼光谱的差异,考察了激光光源强度、测定积分时间、纳米银溶胶溶液用量、西地那非浓度及空白硅胶等因素对西地那非薄层原位表面增强拉曼光谱的影响;将3种具有壮阳作用的中成药进行薄层色谱分离后,对与西地那非Rf值一致的斑点进行原位表面增强后测定其拉曼光谱,并通过与西地那非对照品薄层原位表面增强拉曼光谱进行比较,来进一步判断中成药和保健品中是否含有西地那非。结果:薄层原位表面增强后的拉曼光谱与西地那非的拉曼光谱比较除1582 cm-1处拉曼峰的位置没有变化外,在1563、1530、1405、1240、1272 cm-1处的拉曼峰位置发生了蓝移和红移,个别峰的强度也发生了变化,但主要特征谱带的形状和频率基本保持一致。随着激光强度的增大、积分时间的延长、纳米银溶胶用量的加大及西地那非浓度的增加,西地那非薄层原位表面增强后的拉曼光谱的强度都会相应加大,并且空白硅胶的表面增强拉曼光谱对其没有影响。经薄层色谱分离后在与西地那非Rf值一致的斑点测定的原位表面增强拉曼光谱与西地那非斑点的表面增强拉曼光谱的光谱特征非常一致。结论:将薄层的分离作用与表面增强拉曼光谱结合,可以快速确认薄层色谱上的疑似斑点是否为西地那非成分。薄层原位表面增强拉曼光谱法可作为中成药及保健品中添加西地那非的检测方法。