LC-MS/MS法测定盐酸法舒地尔中2种基因毒性杂质的含量

摘要

目的:建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定盐酸法舒地尔中2种基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯(杂质A)和5-异喹啉磺酸乙酯(杂质C)的含量测定方法,并进行方法学验证.方法:采用LC-MS/MS方法,使用Waters Sunfire C18(100 mm×3 mm,3.5μm)色谱柱,以0.1％甲酸水-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30°C,进样量10μL.采用电子喷雾源ESI,正离子模式采集分析.结果:杂质A和杂质C在线性范围内线性关系良好.杂质A和杂志C的检测限分别为0.2和0.02 ng·mL-1,平均回收率均在93.0％ ～98.0％之间,RSD<4.67％(n=9).准确度、稳定性和耐用性的RSD均<10.0％.3批盐酸法舒地尔中均未检测到杂质A和杂质C.结论:所建立的方法快捷、准确且重复性好,可用于盐酸法舒地尔中杂质A和杂质C基因毒性杂质的控制.