高效液相色谱法测定地拉罗司有关物质的分析方法研究

摘要

目的:研究建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定地拉罗司有关物质的方法.方法:采用CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol· L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调至pH 3.5)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为245 nm,流速为1.0 mL· min-1.结果:地拉罗司与原料、中间体及其他杂质峰分离良好;地拉罗司的线性范围为0.1～40μg· mL-1 (R2=0.999 9,n=9),水杨酸溶液的线性范围为0.2 ～ 80Uμg· mL-1(R2=0.999 9,n=6),水杨酸酰胺溶液的线性范围为0.1 ～ 40 μg· mL-1(R2=0.999 7,n=6),中间体的线性范围为0.1 ～50 pg·mL-1(R2=0.999 9,n=7);精密度良好,地拉罗司0.1％自身对照溶液重复进样的RSD值为0.35％;分别以水杨酸、水杨酸酰胺和中间体进行回收率试验,平均回收率分别为99.83％ (RSD=1.68％),98.26％ (RSD=1.47％)和99.24％ (RSD=1.58％);分别按杂质对照品外标法和主成分自身对照法计算杂质含量,3批样品最大单个杂质均不超过0.07％,总杂质含量不超过0.23％.结论:本方法准确、灵敏、专属性强,能有效地测定地拉罗司中的有关物质.