RP-HPLC

摘要： 目的 对比分析朝鲜淫羊藿与其他4种品种淫羊藿药材中金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 采用RP-HPLC法对5种淫羊藿品种里的6种黄酮类成分(金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ)进行测定,并考察实验方法的重复性和稳定性。结果 6种主要黄酮类成分的进样量分别在4.6~57.5μg/ml、14.2~177.9μg/ml、20.5~256.7μg/ml、9.4~117.5μg/ml、11.9~149.2μg/ml、10.7~133.3μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.999;平均回收率分别为101.25%、98.90%、100.33%、100.46%、99.32%、99.02%。结论 金丝桃苷等6种主要黄酮类成分在朝鲜淫羊藿和其他4种品种淫羊藿药材中的含量差异较大。应用该方法测定淫羊藿药材中的成分,不仅具有操作简便、高准确度以及良好的重复性,而且测定时间较短,能够为完善淫羊藿药材的质量标准提供实验依据。

摘要： 为了建立RP-HPLC方法快速准确测定不同热处理方式的市售液态牛乳中主要活性蛋白包括α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的质量浓度,建立了测定活性乳蛋白所使用的RP-HPLC法,该法具有良好的稳定性(RSD95%)。测定结果表明,与原料乳相比,经过高温处理(常温存放)的液态乳中的活性α-La和β-Lg显著偏低(<0.16 g/L);而经巴氏杀菌后低温存放(2~6°C)的液态乳样品中活性乳蛋白可得到很好地保持,部分灭菌后低温存放的样品中活性蛋白损失较大。本研究旨为优化液态乳热处理工艺和规范乳企业对于液态乳的工业生产提供借鉴,为消费者对液态乳制品的选择提供指导。

摘要： 目的 考察防己与甘草在防己黄芪汤中配伍后甘草酸、粉防己碱、防己诺林碱的变化。方法 采用RP-HPLC法,对防己、甘草单味药提取液,防己与甘草对药提取液及全方提取液中粉防己碱、防己诺林碱、甘草酸提取量进行测定。结果 水煎后过滤、水煎后离心时,防己生物碱提取量逐渐减低,而乙醇回流时其提取量有所变化但不明显;水煎后过滤及水煎后离心、乙醇回流时,甘草酸提取量均逐渐降低;人工胃液、人工肠液中均可检测到防己生物碱、甘草酸。结论 碱性药防己与酸性药甘草配伍时,在水煎煮过程中会形成复合物沉淀。防己黄芪汤全方中形成的沉淀多于防己-甘草对药中。防己-甘草水煎沉淀物在人工胃液、肠液中均可被解离,在后者中更明显。

摘要： The current study used RP-HPLC to compare phytochemicals and estimate the bioactive constituents found in Stevia rebaudiana Bert.(SRB)leaves collected from two different geographical sources.SRB leaves were collected from Bangalore,Karnataka,India,and Reduit,Mauritius.Extracts were prepared using ethanol and aqueous solvents.Proximate analysis was used to evaluate moisture content,ash values,crude fibers,and extractive values.Following that,preliminary phytochemical screening was done on both ethanol leaves extracts,and subsequently total flavonoid content was determined.In addition,TLC chromatograms and RP-HPLC studies were performed on both plant extracts to determine the presence of flavonoid components in both leaves extracts,followed by in vitro anti-diabetic activity was performed with alpha amylase and alpha glucosidase enzymes against Acarbose as standard.Results revealed that both the extracts from two different geographical sources varied significantly with the yield,content of chemicals,and presence of quercetin(flavonoid)content when estimated through the RP-HPLC standardized method.Glycosides,flavonoids,proteins,steroids,saponins,terpenoids,and phenols were found in various concentrations during phytochemical screening.Among both zones,the ethanol leaves extract of SRB taken from Mauritius had a greater content of phytochemicals and a higher yield than other extracts due to the soil nature.The Mauritius sample had greater total flavonoid levels as well as more quercetin(0.92±0.011)than the other extracts.Following that,ethanol extract inhibited enzymes(alpha amylase,alpha glucosidases)more than aqueous extract,and this inhibition was dose dependent.Among them,the Mauritius ethanol sample showed higher anti-diabetic efficacy than the Indian sample,but this difference was not significant.Overall,SRB ethanol leaves extracts outperformed other leaves extracts in terms of yield,phytoconstituents,and total flavonoids.Overall,both SRB samples had high quercetin levels and possessed anti-diabetic potential,but they were greater in the Mauritius sample,demonstrating that plant traits are influenced by geographic location.

摘要： 目的建立RP-HPLC法测定胃得安胶囊中23-乙酰泽泻醇B、辛弗林和厚朴酚3种成分的含量研究的分析方法。方法色谱条件:色谱柱为Waters Spherisorb ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)、梯度洗脱;检测器为二极管阵列检测器(DAD),采用仪器波长切换功能,分别设定23-乙酰泽泻醇B的检测波长为208 nm,辛弗林的为275 nm,厚朴酚的为294 nm;柱温为30°C;进样量为10μL;流速为1.0 mL/min;二极管阵列检测器定性、定量检测。结果23-乙酰泽泻醇B、辛弗林和厚朴酚分别在0.196~19.66μg/mL、0.299~29.94μg/mL和0.396~39.60μg/mL范围内线性关系良好,平均加标回收率分别为99.4%、99.6%和100.3%。结论所建立的方法具有检测准确度高、操作简便等优点,可用于胃得安胶囊供试品的质量控制。

摘要： 为了快速有效地辨别大黄,减少大黄的误用,收集了10份来源不同的大黄饮片,从外观形态、显微结构等方面进行研究,同时采用TLC对其进行真伪优劣定性鉴别,并参考《中国药典》2020版一部对大黄的芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚5个化合物建立了RP-HPLC含量测定。结果表明,10个大黄样品在表面颜色、有无星点及气味强弱等方面均具有一定差异,通过性状鉴别能初略区分真假大黄,但在草酸钙簇晶、导管、淀粉粒、结晶等显微鉴别方面无明显的外观上区别,采用显微鉴别对大黄药材真伪辨别有一定的难度。通过TLC色谱鉴别可以快速有效地分辨出大黄药材的真伪,掌叶大黄和药用大黄均未检出土大黄苷,而华北大黄检出土大黄苷,为伪品。10个大黄样品中游离蒽醌总量均符合2020版《中国药典》限量要求,大黄素甲醚和大黄素含量均较高,其中华北大黄药材中大黄酸含量极少,不到掌叶大黄与药用大黄的含量的1/10。药用大黄和掌叶大黄的指纹图谱相似,与华北大黄具有明显的差异。

摘要： 目的:为了建立分析测定克咳胶囊中吗啡含量的方法,提高克咳胶囊质量标准。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C8,流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液等量混合(用磷酸溶液调pH至2.8)-乙腈(87∶13),检测波长为210 mm。结果:吗啡的线性范围为9.7943~58.7658μg/mL(R^(2)=0.99993),加样回收率为100.88%(n=6),RSD为0.57%。结论:该方法经过方法学验证,方法简单易操作、结果准确,可应用于克咳胶囊中吗啡的含量测定。

摘要： 为了更好地了解市售椰浆中椰子蛋白质量状况,本研究以市售的10种椰浆为样品,采用反向高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)及十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium laurylsulfonate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)对提取蛋白进行分析,采用基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization tandem time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF/TOF-MS)对蛋白进行鉴定.结果表明:椰浆RP-HPLC约在10.4 min和11.9 min分别出现1个色谱峰,大多数样品峰面积大小都与蛋白标签含量一致,SDS-PAGE条带数量和颜色的深浅与RP-HPLC得到的峰面积结果一致,个别样品标签含量高,SDS-PAGE能分离出的蛋白条带数量也较多,但RP-HPLC的椰子蛋白峰面积小,经MALDI-TOF/TOF-MS鉴定,部分条带没有鉴定出椰子有关的肽段或蛋白.研究结果为椰浆蛋白的食品安全与质量控制提供了方法参考和示范.

摘要： 目的 筛选喉咽清口服液(土牛膝、马兰草、天名精、车前草)中的抗炎活性成分.方法 ODS-AQ反相柱分离喉咽清浸膏后,分别用水、10％甲醇、30％甲醇、50％甲醇、70％甲醇、90％甲醇、甲醇、异丙醇进行洗脱.构建LPS(1μg/mL)诱导的巨噬细胞RAW264.7炎症模型,以NO释放量为指标来评价浸膏及其洗脱组分的抗炎活性.LC-MS法鉴定相关成分结构,RP-HPLC法测定其含量.结果 70％甲醇洗脱组分的体外抑制NO作用最强,IC50为35.25 μg/mL,其主要活性成分为竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa,其中后者含量更高,活性更好.竹节参皂苷Ⅳa在0.15～3.0 μg范围内线性关系良好(R2=0.9996),平均加样回收率为104.22％,RSD为1.61％,3批样品中其含量均高于0.2 mg/mL.结论 竹节参皂苷Ⅳa为喉咽清口服液的主要抗炎活性成分.

摘要： A complementary approach using Liquid Chromatographic-Mass Spectrometric analysis was proposed to characterize phenolic compounds from the methanol-water extracts of K.ivorensis A.Chev.Two High Performance Liquid Chromatography(HPLC)complementary methods were used for the determination of phenolic compounds from the bark,sapwood and heartwood of K.ivorensis.Methods employed involved direct analysis after filtration at 0.20μm,using a RP C18 column and UV-VIS/ESI-FTMS detection.The methods used were different by their elution gradient and allowed analyzing the chemical composition of three parts of African mahogany extracts.In this study,22 phenolic compounds and derivatives from K.ivorensis were separated,determined or tentatively characterized for the first time based on their methanol/water/formic acid extract mass spectra.The difference of gradients eluted various compounds,8 were obtained with the first method and 14 with the second one.The main products were hydroxybenzoic acid and derivatives,resorcinol,esterified compounds,mannitol,quercetin and derivatives,dihydroxyflavan,and trihydroxyflavan.

摘要： 目的：建立一种测定微球中盐酸米诺环素的高效液相色谱法。方法：采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法，以菲罗门Kromasil C8(250×4.6mm，5μm)作分析柱，流动相为1%三乙胺水溶液(高氯酸调节至pH 2.05)：乙腈=67：33(v/v)，流速1.0ml/min。检测波长：266nm，柱温：室温。结果：本法所建立的标准曲线在99～495 ng·ml-1浓度范围内，呈现良好的线性关系(r=9995)，平均回收率为98.70±1.83%。结论：该法用于盐酸米诺环素明胶微球的含量测定，快速、准确、可行。

摘要： 目的：建立一种测定微球中盐酸米诺环素的高效液相色谱法。方法：采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法，以菲罗门Kromasil C8(250×4.6mm，5μm)作分析柱，流动相为1%三乙胺水溶液(高氯酸调节至pH 2.05)：乙腈=67：33(v/v)，流速1.0ml/min。检测波长：266nm，柱温：室温。结果：本法所建立的标准曲线在99～495 ng·ml-1浓度范围内，呈现良好的线性关系(r=9995)，平均回收率为98.70±1.83%。结论：该法用于盐酸米诺环素明胶微球的含量测定，快速、准确、可行。

摘要： 目的：建立一种测定微球中盐酸米诺环素的高效液相色谱法。方法：采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法，以菲罗门Kromasil C8(250×4.6mm，5μm)作分析柱，流动相为1%三乙胺水溶液(高氯酸调节至pH 2.05)：乙腈=67：33(v/v)，流速1.0ml/min。检测波长：266nm，柱温：室温。结果：本法所建立的标准曲线在99～495 ng·ml-1浓度范围内，呈现良好的线性关系(r=9995)，平均回收率为98.70±1.83%。结论：该法用于盐酸米诺环素明胶微球的含量测定，快速、准确、可行。

摘要： 目的：建立蒙药特木仁-5汤高效液相法测定小檗碱含量。方法：采用HPLC法，ODS（150L×4.6）色谱柱，乙腈-0.5%三乙胺水溶液用磷酸调PH3（29：71）为流动相，在345nm处测定蒙药特木仁-5中小檗碱的含量。结果：小檗碱线性范围为0.046～0.231ug，r =0.9999，平均加样回收率为98.99%, RSD=0.86% ；结论:本方法简便快速、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

摘要： 目的：建立蒙药特木仁-5汤高效液相法测定小檗碱含量。方法：采用HPLC法，ODS（150L×4.6）色谱柱，乙腈-0.5%三乙胺水溶液用磷酸调PH3（29：71）为流动相，在345nm处测定蒙药特木仁-5中小檗碱的含量。结果：小檗碱线性范围为0.046～0.231ug，r =0.9999，平均加样回收率为98.99%, RSD=0.86% ；结论:本方法简便快速、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

摘要： 目的：建立蒙药特木仁-5汤高效液相法测定小檗碱含量。方法：采用HPLC法，ODS（150L×4.6）色谱柱，乙腈-0.5%三乙胺水溶液用磷酸调PH3（29：71）为流动相，在345nm处测定蒙药特木仁-5中小檗碱的含量。结果：小檗碱线性范围为0.046～0.231ug，r =0.9999，平均加样回收率为98.99%, RSD=0.86% ；结论:本方法简便快速、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

摘要： 目的：建立蒙药特木仁-5汤高效液相法测定小檗碱含量。方法：采用HPLC法，ODS（150L×4.6）色谱柱，乙腈-0.5%三乙胺水溶液用磷酸调PH3（29：71）为流动相，在345nm处测定蒙药特木仁-5中小檗碱的含量。结果：小檗碱线性范围为0.046～0.231ug，r =0.9999，平均加样回收率为98.99%, RSD=0.86% ；结论:本方法简便快速、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

摘要： 目的：建立蒙药特木仁-5汤高效液相法测定小檗碱含量。方法：采用HPLC法，ODS（150L×4.6）色谱柱，乙腈-0.5%三乙胺水溶液用磷酸调PH3（29：71）为流动相，在345nm处测定蒙药特木仁-5中小檗碱的含量。结果：小檗碱线性范围为0.046～0.231ug，r =0.9999，平均加样回收率为98.99%, RSD=0.86% ；结论:本方法简便快速、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

摘要： 目的 对厚朴中厚朴酚及和厚朴酚用超声提取和索氏提取进行比较研究。方法 用超声提取法和索氏提取法提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚，并测定提取物的质量。结果 超声提取优于索氏提取。

摘要： 目的 对厚朴中厚朴酚及和厚朴酚用超声提取和索氏提取进行比较研究。方法 用超声提取法和索氏提取法提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚，并测定提取物的质量。结果 超声提取优于索氏提取。