HS-SPME-GC/MS联用法测定生物检材中的百草枯

摘要

目的 建立检测生物检材中百草枯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)的分析方法.方法 尿样中加乙基百草枯作为内标,在氯化镍作催化剂的条件下,用硼氢化钠在碱性条件下进行还原,HS-SPME萃取,提取物经GC/MS分析.全血需先离心,沉淀血细胞提取上清液,再用甲醇沉淀蛋白.最终得到的上清液加内标乙基百草枯,以下操作同尿样.结果 尿样和血样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL～100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y =0.0957x-0.0163,r=0.9974(n=6);y=0.1096x +0.0871,r=0.9964 (n =6).尿样、血样低、中、高三个质量浓度,RSD值均小于7％.回收率分别为尿样85.49％～100.83％,血样94.72％～99.68％.结论 本法操作简便易行、灵敏度高、快速准确.为检测生物检材中的百草枯提供了有效的方法.