新方法合成亚甲基二硝胺的工艺研究

摘要

以尿素为起始原料,经硝硫混酸硝化和水解得到硝酰胺,硝酰胺和三聚甲醛缩合反应得到亚甲基二硝胺(MDNA).用核磁共振、红外光谱、元素分析和高效液相色谱对产物进行了表征.用DSC研究了MDNA的热分解性能.结果表明,硝酰胺制备MDNA的较佳工艺条件为:硝酰胺与三聚甲醛摩尔比为3∶1,加料温度-13～-10℃,反应温度-8～-5℃,反应时间30 min,硫酸质量分数90％,MDNA收率为74.0％.用DSC测得MDNA的热分解温度为122.5℃.