环三亚甲基三硝胺的新型制备工艺研究

摘要

环三亚甲基三硝胺(RDX)是一种应用广泛的高能炸药，其合成方法及工艺一直以来备受国内外研究者的关注，目前我国的工业生产工艺产率低、污染大，严重的影响了RDX的发展及应用。
　　 本课题以小分子乙腈和三聚甲醛为原料，浓硫酸为催化剂合成1，3，5-三乙酰基六氢均三嗪（TRAT），然后硝解TRAT制得RDX。实验发现:(1)反应时间为3h，反应温度为75℃，乙腈和三聚甲醛的摩尔比为5∶1，硫酸和三聚甲醛的摩尔比为1:7.5，TRAT的产率可达94％;(2)N2O5/CH3CN作为硝解体系，当反应时间为70min，反应温度为55℃时，N2O5和TRAT的摩尔比为5∶1，RDX的产率可达70％;(3)N2O5/HNO3作为硝解体系，当反应温度为45℃，反应时间为60min，N2O5和TRAT的摩尔比为7∶1，硝酸和N2O5的摩尔比为7∶1时，RDX的产率可达87％。
　　 用N2Os/HNO3硝解乌洛托品制得RDX，优化的反应条件为:反应时间为60min，反应温度为0℃，N2O5和乌洛托品的质量比为1:2，硝酸和乌洛托品的质量比为10∶1，RDX的产率可达82.3％。
　　 首次采用先氧化后真空结晶的工艺对直接法硝解液进行处理，结果表明通过控制工艺条件可以制得细小颗粒的RDX，该工艺大幅度的减少了废酸量，具有一定的实用价值。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1 环三亚甲基三硝胺简介

1．1．1 RDX的物理性质

1．1．2 RDX的化学性质

1．1．3 热安定性

1．1．4 爆炸性能

1．1．5 毒性

1．2 RDX的合成研究进展

1．2．1 直接硝解法

1．2．2 甲醛-硝酸铵法

1．2．3 硝酸-硝酸铵法

1．2．4 醋酸酐法

1．2．5 白盐法

1．2．6 环三甲撑基三亚硝胺氧化法

1．2．7 光气法

1．2．8 其他合成工艺

1．3 绿色硝化剂N2O5简介

1．3．1 N2O5基本性质

1．3．2 N2O5的合成方法

1．3．3 N2O5的应用

1．4 RDX氧化结晶工艺概述

1．5 研究内容

2 TRAT的制备与硝解

2．1 实验条件

2．1．1 溶剂和试剂

2．1．2 仪器

2．2 反应机理推测

2．2．1 合成TRAT的反应机理

2．2．2 合成RDX的反应机理

2．3 实验部分

2．3．1 TRAT的合成及表征

2．3．2 RDX的合成及表征

2．4 结果与讨论

2．4．1 乙腈和三聚甲醛合成TRAT

2．4．2 N2O5／有机溶剂体系硝解TRAT制备RDX

2．4．3 N2O5/HNO3体系硝解TRAT制备RDX

2．5 本章小结

3 N2O5／HNO3在直接法中的应用

3．1 实验条件

3．1．1 溶剂和试剂

3．1．2 仪器

3．2 实验步骤

3．3 结果与讨论

3．3．1 N2O5的用量对产率的影响

3．3．2 HNO3的用量对产率的影响

3．3．3 反应时间对产率的影响

3．3．4 反应温度对产率的影响

3．4 本章小结

4 RDX的氧化结晶工艺改进研究

4．1 实验条件

4．1．1 溶剂和试剂

4．1．2 仪器

4．2 先氧化后结晶工艺

4．2．1 实验方法

4．2．2 结果与讨论

4．3 工艺比较

4．3．1 工艺路线设计

4．3．2 结果与讨论

4．4 本章小结

5 结论

硕士期间论文

致谢

参考文献