乙醇为溶剂制备超细高氯酸铵的GAS研究

摘要

在测定CO2-乙醇系统膨胀度和气液平衡计算的基础上,以乙醇为溶剂测试了超临界二氧化碳气体抗溶剂法(gas anti-solvent,GAS)重结晶高氯酸铵(AP)过程中压力、温度、溶液初始浓度及升压速率、静置时间等对产品晶粒大小、晶形的影响规律.试验结果表明: 在GAS细化过程中,AP颗粒的平均粒度随温度升高而增大.在25 ℃时,平均粒度随初始浓度的增大而减小,但在31 ℃和40 ℃时,影响趋势相反.升压速率越大,越易得到粒度均匀的小颗粒AP.终点压力越大,平均粒度越小,但终点压力大于9 MPa后,影响不再明显.终点压力为6 MPa时,静置时间延长,粒度明显增大,且分布较宽; 但终点压力达到9 MPa时,粒度变化变小,晶形略有改变.综合分析表明,升压操作引起的液相湍动强度和溶剂本身的物化性质是影响样品粒径、晶型的关键性因素.最后,在温度25 ℃,终点压力9 MPa,升压速率35 kg·h~(-1),初始浓度1.0 g·(100 mL)~(-1)时,得到60 nm多面体形状的AP微细颗粒,其边缘不规则,晶体有断裂现象.