混合溶剂体系超细高氯酸铵的制备研究

摘要

高氯酸铵(AP)是固体推进剂中的常用氧化剂，占固体推进剂质量分数的70％-80％。因此，AP的形貌与粒径与固体推进剂的性能密切相关。反溶剂重结晶法是制备AP的一种重要方法，溶剂对AP的形貌和粒径影响很大。目前，反溶剂重结晶法制备AP时多采用单一溶剂，采用混合溶剂的研究较少。本文采用丙酮与醇类（包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇）、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与醇类、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)与醇类作为混合溶剂，乙酸乙酯做反溶剂，制备出了具有不同形貌和粒径的超细AP。主要内容和结果如下:
　　(1)对混合溶剂种类进行研究。采用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇制备了不同形貌和粒径的超细AP。结果发现，溶剂种类对AP形貌和粒径影响明显，在添加醇类之后，丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇混合体系下产物AP粒径与单一丙酮、DMF、DMAC溶剂相比显著降低。丙酮/醇体系产物AP的结构与醇类做单一溶剂时AP的结构类似。DMF/醇和DMAC/醇混合体系制备的AP结构则受DMF和DMAC影响更多。
　　(2)对混合溶剂中两种溶剂体积比的研究。选用丙酮/异丙醇、DMF/异丙醇以及DMAC/异丙醇分别调节两者体积比制备了不同形貌和粒径的超细AP。结果表明，丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合体系中，其中一种溶剂所占比例上升，则相应的该溶剂对产物AP的粒径和形貌影响作用增加。
　　(3)对混合溶剂与反溶剂体积比进行研究。选用丙酮/异丙醇、DMF/异丙醇和DMAC/异丙醇，探究混合溶剂体积比对AP粒径和形貌的影响。结果表明，在丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合体系中，随着混合溶剂与反溶剂比的降低，AP的粒径逐渐减小，混合溶剂与反溶剂比达到一定比例后粒径减小趋于缓和。
　　(4)超声搅拌的研究。选用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇体系探究了超声搅拌对混合溶剂下AP粒径和形貌的影响。结果表明，丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇三种混合体系在超声条件下，由于超声搅拌所产生的声空化能和超声波影响了晶体的成核和生长，使晶体表面张力减小，产物AP的形貌均趋于球形化。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 超细高氯酸铵(AP)的制备方法研究

1．2．1 固相法

1．2．2 液相法

1．2．3 气相法

1．3 反溶剂重结晶晶体生长机制与影响因素

1．3．1 反溶剂重结晶晶体生长机制

1．3．2 影响反溶剂重结晶法制备出的AP形貌和粒径的因素

1．4 本文研究目的与内容

第二章 实验部分

2．1 实验原料及仪器

2．2 混合溶剂重结晶法制备超细AP

2．2．1 丙酮／醇体系的AP制备

2．2．2 DMF／醇体系的AP制备

2．2．3 DMAC／醇体系的AP制备

2．3 表征方法

第三章 丙酮／醇混合体系制备超细AP研究

3．1 引言

3．2 醇的种类的影响

3．3 丙酮与醇体积比的影响

3．4 丙酮／醇与反溶剂体积比的影响

3．5 超声搅拌的影响

3．6 本章小结

第四章 DMF／醇混合体系制备超细AP研究

4．1 引言

4．2 醇的种类的影响

4．3 醇与DMF的体积比的影响

4．4 DMF／醇与反溶剂体积比的影响

4．5 超声搅拌的影响

4．6 本章小结

第五章 DMAC／醇混合体系制备超细AP研究

5．1 引言

5．2 醇的种类的影响

5．3 醇与DMAC的体积比的影响

5．4 DMAC／醇与反溶剂体积比的影响

5．5 超声搅拌的影响

5．6 本章小结

第六章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

成果

致谢