高效液相色谱-串联质谱法测定肾移植术后患者血浆中咪唑立宾浓度

摘要

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定肾移植术后患者血浆中咪唑立宾(MZR)浓度的方法并分析其药代动力学(PK)特征。方法以乙腈为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析,色谱柱:Waters Atlantis Hilic Silica(100 mm×3.0 mm,3.0μm),流动相:乙腈-水(70:30,含10 mmol·L^-1甲酸铵,pH 3.0),流速:0.3 mL·min^-1,柱温:35℃,进样量:10μL,电喷雾电离,用多反应监测模式,定量分析离子对分别是m/z 260.1→m/z 127.9(MZR)、m/z 337.1→m/z 321.0(小檗碱,内标)。结果MZR标准曲线方程为y=7.09×10^-2 x+2.64×10^-3(r=0.9992),线性范围为50.00~5000.00 ng·mL^-1;批间和批内精密度均在2.58%~6.73%,准确度在99.80%~107.31%,提取回收率在71.88%~74.91%,稳定性好。结论该方法准确、简单、快速、灵敏、分离效果好,适用于测定肾移植术后患者血浆中MZR的药物浓度。