同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清睾酮

摘要

目的 建立一种用同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定血清睾酮的候选参考方法.方法 以[16,17,17-d3]睾酮为内标,用重量法准确地与血清混合,用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,以羟丙基-β-环糊精水溶液对提取液作净化处理,用液相色谱串联质谱分析,质谱选择离子监测模式检测睾酮与内标的特定碎片离子,用包括法定量.结果 血清睾酮测定的批内、批间和总变异系数(CV)的均值(范围)为0.84％(0.22％～2.00％)、1.01％(0.48％～2.37％)和1.37％(0.53％～3.09％).参考物质ERM DA-345a和NIST SRM 971测定结果与认定值的平均偏差范围为-2.0％～+1.8％.结论 用ID-LC/MS/MS建立了血清睾酮的测定方法,方法准确、精密、简便,有望作为血清睾酮测定的参考方法.