大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用

摘要

大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和 Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用.在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化.该文基于大麻中CBD、CBN和 Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取液中叶绿素、多糖、高级脂肪酸酯及重金属离子的去除率和对3种大麻酚的回收率,确定了3种吸附剂的用量分别为1.80 g、0.15 g、0.05 g混合装填成的2 g/6 mL小柱为3种大麻酚类化合物测定的专用固相萃取柱.该小柱对大麻乙酸乙酯-甲醇提取液样品中CBD、CBN和 Δ9-THC的回收率分别为98.9％,95.7％和99.2％,对叶黄素、叶绿素a和叶绿素b的去除率分别为96.3％、99.2％和95.5％,对总糖的去除率为98.5％,对脂肪酸甘油酯的去除率为96.9％,对重金属离子的平均去除率为85.4％.优化了色谱分析条件,采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),在1％乙酸水溶液-乙腈(30:70,v/v)流动相条件下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30°C,检测波长为210 nm,进样量为1μL,在10 min内可完成样品分析.方法学考察表明,在0.5～50 mg/L范围内,CBD、CBN和 Δ9-THC的液相色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9983、0.9995和0.9981,检出限分别为0.45μg/L、0.53μg/L和0.38μg/L,加标回收率为90.3％ ～97.0％、93.7％ ～95.6％、90.8％～96.1％,相对标准偏差(RSD)分别为2.2％～6.1％、4.1％～8.0％、2.4％～4.8％.研究结果表明,该文以中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑制作的复合型大麻酚类成分测定专用固相萃取柱在大麻植物中3种酚类化合物的测定中具有净化杂质、防止色谱柱污染的功能.由于大麻不同部位的化学成分存在差异,在后续的研究中,还要进一步考察小柱对其他杂质的去除情况,使得制备的固相萃取小柱更具有普适性.